本規(guī)程適用于TY-2000型微量硫測定儀,其檢測原理是利用色譜柱將被測組分分離,用FPD檢測器檢測硫的含量。
2.停電以后重新開機步驟:
1)開機前,面板上四個電源開關(guān)(分別是:高壓、放大器、柱溫、檢測器)應(yīng)全不關(guān)閉(向下)。
2)首先打開氮氣鋼瓶總閥,松開氮氣減壓閥,氮氣輸出壓力為0.2~0.25Mpa,面板上氮氣壓力表指針應(yīng)在規(guī)定位置。
3)打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關(guān)(向上);色譜柱選擇旋鈕置“TCP”位置,進樣閥置 “取樣”位置。
4)預(yù)熱不少于30分鐘,當“狀態(tài)頁”柱溫顯示應(yīng)接近給定值,并確認加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙;但注意不要長時間觸摸,以免燙傷。
5)按步驟2)開氮氣的要求分別開氧氣和氫氣,并將氧氣和氫氣壓力調(diào)到規(guī)定值;調(diào)整好后,三組壓力不能隨意變動,每次開機前都要檢查三組壓力是否正確,否則要將壓力表指針調(diào)整到位。
6)點火前必須先確認 “高壓”開關(guān)在向下位置(關(guān)閉),再用鑷子揭蓋點火,蓋上蓋子后再開“高壓”開關(guān);觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應(yīng)有幾個mv的增大,否則火沒有點燃。 以后如果要檢查是否熄火,或判斷檢測器是否正常都通過開和關(guān)“高壓”開關(guān)并觀察“輸入信號”的變化來進行。
7)慢慢調(diào) “細調(diào)”電位器旋鈕,分幾次使“輸入信號”數(shù)值到0.3mv左右。
8)按“基線”鍵顯示信號曲線,待基線穩(wěn)定后就可以進樣分析。
3.關(guān)機方法:
1)如果只是暫時不進樣,只關(guān)“高壓”開關(guān)(向下),并把色譜柱選擇在“TCP”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。
2)長時間不用停機:
a 先關(guān) “高壓”開關(guān),再關(guān)“柱溫”和 “放大器”開關(guān),色譜柱選擇在“TCP”位置。
b先關(guān)氫氣瓶總閥,松開氫氣瓶減壓閥。
c 再關(guān)氧氣瓶總閥,松開氧氣瓶減壓閥。
d 等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零(即燃燒室已經(jīng)熄火)后,當檢測器溫度降到室溫后關(guān)“檢測室”開關(guān)。
e 待恒溫室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)。
f最后關(guān)閉載氣總閥,松開載氣瓶減壓閥。
3)突然停電關(guān)機
a 關(guān)面板上四個電源開關(guān)(向下);
b關(guān)氫氣瓶總伐和減壓閥;
c 關(guān)氧氣瓶總伐和減壓閥;
d 關(guān)氮氣瓶總伐和減壓閥(如果時間短暫也可以不關(guān)氮氣。)
4.樣品分析
1) 開“高壓” 開關(guān),按“基線”鍵顯示信號曲線。
2) 把進樣閥置 “取樣” 位置。
3) 選擇色譜柱,其中: “GDX” 柱用于SF6 等無機物分析。 “TCP” 柱用于CS2 等有機物分析。 注意:色譜柱切換后會引起基線變化。
4) 調(diào)節(jié)“細調(diào)” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右;在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調(diào)整曲線顯示范圍。
5) 開打印機電源開關(guān)(如果配置了打印機),把紙型選擇開關(guān)置“連續(xù)紙” 位置。
6) 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進樣,注射樣品30ml后馬上把進樣閥旋到“進樣” 位置,接著按“開始/停止” 鍵啟動分析過程(帶有進樣電機的儀器直接按“開始/停止鍵”)。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進樣”, 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。
7) 等待出峰結(jié)束后(分析時間按工藝規(guī)定),再按“開始/停止”鍵結(jié)束分析;有打印機將自動打印分析結(jié)果。把進樣閥置 回“取樣” 位置。
8) 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結(jié)果(一共可以保存10個峰),其中: t-出峰(保留)時間(分:秒) h-峰高(mv) s-面積 最后一項是含量。
9) 若連續(xù)進樣,重復(fù)過程“6)” 、“7)” 。
5.使用微量硫分析儀應(yīng)注意的問題:
1)要待FPD煙囪部分溫度升至高于100℃后(約1小時),才能點燃氫焰,否則檢測器積水將無法進行分析。
2)在新裝的色譜柱進行老化時,應(yīng)使FPD與色譜柱脫開,否則溶劑進入FPD,有可能污染檢測器,導(dǎo)致靈敏度下降。
3)嚴禁在開通高壓電源開關(guān)的情況下打開檢測器蓋子,以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻,裝配時已接妥,一般情況下不要撥弄它。
4)開啟氧氣或空氣時,要慢慢由小到大,不要一下開大,以免發(fā)生意外。
5)停機時,要先關(guān)氧氣,再關(guān)氫氣,然后再依次關(guān)掉“高壓”,“ 柱溫” ; 待檢測室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“檢測室” ; 待恒溫室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)和載氣。
6)要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的最高溫度的情況,否則將導(dǎo)致檢測器污染,靈敏度下降,色譜柱變質(zhì),硫化物吸附損失增加,最終無法分析。
7)剛開機時要特別注意恒溫室溫度上升過程是否正常。