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QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定香菇中29種農(nóng)藥殘留

文檔作者：吳延燦1,2 商魯寧1,2 戚傳勇1 師煥芝1 汪洪普1 范其龍1 操海群2 文檔來源： 1. 合肥市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測檢驗(yàn)中心 2. 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)植物保護(hù)學(xué)院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月25日
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上一篇： SPE-HPLC法測定豬肉中四環(huán)素類藥物殘留

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第8 卷 第9 期 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) Vol. 8 No. 9
2017 年9 月 Journal of Food Safety and Quality Sep. , 2017
*通訊作者: 戚傳勇, 研究員, 主要研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全。E-mail: qichuany@126.com
*Corresponding author: QI Chuang-Yong, Researcher, Testing and Inspection Center for Agricultural Products Quality of Anhui Province, Hefei
230091, China. E-mail: qichuany@126.com
QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定香菇中
29 種農(nóng)藥殘留
吳延燦1,2, 商魯寧1,2, 戚傳勇1*, 師煥芝1, 汪洪普1, 范其龍1, 操海群2
(1. 合肥市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測檢驗(yàn)中心, 合肥 230091; 2. 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)植物保護(hù)學(xué)院, 合肥 230036)
摘 要: 目的 建立一種檢測鮮香菇中毒死蜱等29 種農(nóng)藥的QuEChERS-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
(gas chromatography–tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)的方法。方法 鮮香菇樣品經(jīng)前處理后, C18 和N-
丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)粉末分散固相萃取凈化, 經(jīng)過DB-5MS 毛細(xì)管柱分離后, 通過多反
應(yīng)監(jiān)測(multiple reaction monitoring, MRM)方式測定, 使用內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果 29 種農(nóng)藥在一定的濃度范圍內(nèi)
線性關(guān)系良好, 相關(guān)系數(shù)R2 均大于0.99。3 個水平的添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示, 29 種農(nóng)藥的平均回收率在
90.7%~122.3%之間, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于14.9%。結(jié)論 本研究建立了一種QuEChERS-GC-MS/MS 方法同時
測定鮮香菇中29 種農(nóng)藥, 結(jié)果快速、準(zhǔn)確, 適用于香菇樣品的農(nóng)藥殘留檢測工作。
關(guān)鍵詞: 香菇; 農(nóng)藥殘留; QuEChERS; 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
Determination of 29 kinds of pesticides in Lentinus edodes by QuEChERS-gas
chromatography-tandem mass spectrometry
WU Yan-Can1,2, SHANG Lu-Ning1, QI Chuang-Yong1*, SHI Huan-Zhi1,WANG Hong-Pu1,
FAN Qi-Long1, CAO Hai-Qun2
(1. Testing and Inspection Center for Agricultural Products Quality of Anhui Province, Hefei 230091, China;
2. College of Plant Protection, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China)
ABSTRACT: Objective To establish an analytical method for simultaneous determination of multi-residual
pesticides in Lentinus edodes by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) coupled with
QuEChERS. Methods After pretreatment, the Lentinus edodes samples were purified by a mixture of sorbents
(primary secondary amine and C18). After DB-5MS capillary column separation, the module of multiple reaction
monitoring was applied for determination. Internal standard method was used for quantitative analysis. Results The
29 kinds of pesticides had good linear relationships in their linear ranges with correlation coefficients R2>0.99. The
recoveries of 29 kinds of pesticides were 90.7%~122.3% spiked at 3 levels and the relative standard deviations were
below 14.9%. Conclusion The QuEChERS-GC-MS/MS method is sensitive and accurate, which can be used as
routine analysis method in multi-residual pesticides monitoring of Lentinus edodes.
KEY WORDS: Lentinus edodes; pesticide residues; QuEChERS; gas chromatography-tandem mass spectrometry
萬方數(shù)據(jù)
3594 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) 第8 卷
1 引 言
香菇兼具食用和藥用價值[1], 是目前市場上主要的食
用菌品種, 深受廣大消者的喜愛。在香菇的生長栽培過程
中, 使用了被農(nóng)藥污染的基質(zhì)載體, 或者使用化學(xué)農(nóng)藥防
治香菇上的病蟲害, 可能會產(chǎn)生農(nóng)藥殘留問題[2-4]。
常用的農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)主要有加速溶劑萃
取(accelerated solvent extraction, ASE)、固相萃取(solid
phase extraction, SPE) 、凝膠滲透色譜(gel permeation
chromatography, GPC)等, 但是這些方法都存在著耗時費(fèi)
力等缺陷, 并不適合大批量樣品的快速檢測。QuEChERS
方法作為近些年來被廣泛推廣應(yīng)用的農(nóng)殘前處理技術(shù), 因
其快速、簡單、高效、環(huán)保等優(yōu)勢, 獲得廣大學(xué)者的一致
認(rèn)可。然而, 香菇基質(zhì)復(fù)雜, 含有大量的多糖、嘌呤、核
酸、脂肪等[5], 采用傳統(tǒng)的氣相色譜或液相色譜分析手段
[6,7], 容易產(chǎn)生假陽性干擾, 因而需要使用選擇性更高、抗
干擾能力更強(qiáng)的串聯(lián)質(zhì)譜檢測來避免假陽性干擾等問題
[8-13]。農(nóng)業(yè)部發(fā)布NY/T 1380-2007[14]就是采用QuEChERS
前處理方法結(jié)合氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法(gas
chromatography–mass spectrometry, GC-MS)來同時測定蔬
菜、水果中51 種農(nóng)藥多殘留, 但是選擇離子監(jiān)測模式
(selective ion monitoring, SIM)同樣容易產(chǎn)生假陽性干擾,
與此同時, 新的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)[15]也給農(nóng)藥殘留分析工
作提出了更加嚴(yán)格的要求。
目前, 針對香菇這一重要的食用菌品種, 采用
QuEChERS 方法結(jié)合氣相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法(gas
chromatography–tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)檢
測的相關(guān)研究還鮮有報(bào)道。本研究以簡單、高效的
QuEChERS 方法作為前處理手段, 采用多反應(yīng)監(jiān)測模式
(multiple reaction monitoring, MRM), 建立鮮香菇中29 種
農(nóng)藥快速、準(zhǔn)確的分析方法, 為香菇質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評估提
供有力的保障。
2 材料與方法
2.1 材料、試劑與儀器
鮮香菇樣品(農(nóng)貿(mào)市場); 29 種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品及內(nèi)標(biāo)物磷
酸三苯酯(triphenyl phosphate, TPP), 濃度均為1000
mg/L(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所(天津)); C18、N-丙基乙二
胺(primary secondary amine, PSA)粉末、無水硫酸鎂、乙酸
鈉(分析純, 上海安譜公司); 乙腈、甲醇、甲酸(色譜純, 美
國Tedia 公司); 實(shí)驗(yàn)用水密理博超純水系統(tǒng)制備。
TSQ Quantum XLS 氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
(美國Thermo 公司); DB-5M 毛細(xì)管柱(美國Agilent 公司);
Hettich ROTINA380 離心機(jī)(德國Hettich zentrifugen 公司);
TTL-DCⅡ水浴氮吹儀(北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司);
QL-901 渦旋振蕩器(海門市其林貝爾儀器制造有限公司)。
2.2 試驗(yàn)方法
2.2.1 樣品的前處理
稱取10 g 均質(zhì)鮮香菇樣品于50 mL 離心管中, 加入20
mL 1%乙酸的乙腈溶液和3 顆玻璃彈珠, 2800 r/min 渦旋提
取2 min, 加入5 g 混合萃取填料(無水乙酸鈉:無水硫酸鎂
=1:4, m:m), 手搖震蕩至充分混勻; 然后4000 r/min 離心3
min; 準(zhǔn)確吸取4 mL 上清液至預(yù)先加入1 g 純化填料
(PSA:C18:MgSO4=1:1:3, m:m:m)的離心管中, 渦旋30 s, 4000
r/min 離心3 min 后, 吸取2 mL 至玻璃試管中, 55 ℃水浴氮
吹至近干, 用1 mL 含100 μg/L TPP(內(nèi)標(biāo)物)的丙酮:正己烷
(1:1, V:V)溶解殘?jiān)? 過0.22 μm PTFE 濾膜后, 待分析。
空白鮮香菇樣品按照以上步驟處理, 處理后獲得的
試樣用于基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2.2 色譜條件
色譜柱: DB-5MS 毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm);
色譜柱溫度程序: 初始溫度 60 ℃, 保持 1 min, 30 ℃/min
升至 180 ℃, 然后再 5 ℃/min升至 250 ℃, 再 10 ℃/min升
至290 ℃保持7 min; 載氣為氦氣, 純度≥99.999%; 載氣流
速: 1.2 mL/min; 進(jìn)樣口溫度: 260 ℃; 進(jìn)樣量: 1 μL; 進(jìn)樣
方式為不分流進(jìn)樣。
2.2.3 質(zhì)譜條件
傳輸線溫度: 290 ℃; 離子源: EI 源; 離子源溫度:
260 ℃; 碰撞氣: 氬氣, 純度≥99.999%; 溶劑延遲: 5 min;
數(shù)據(jù)采集模式: MRM 模式; 每種化合物選擇2 對離子對。
離子對、錐孔電壓、碰撞能等如表1 所示。
3 結(jié)果與分析
3.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
配制1 mg/L 各農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液, 首先采用Full Scan
模式對標(biāo)液進(jìn)行全掃, 通過對比數(shù)據(jù)庫中的特征離子信息,
以確認(rèn)各目標(biāo)化合物的保留時間, 并選擇響應(yīng)高、特異性好
的母離子；然后分段掃描對各目標(biāo)化合物進(jìn)行質(zhì)譜條件優(yōu)化,
從而得到母離子、子離子、碰撞能等質(zhì)譜條件。
3.2 提取凈化方法的選擇
以AOAC 2007.01 標(biāo)準(zhǔn)方法[16]為基礎(chǔ), 根據(jù)鮮香菇基
質(zhì)的特性對方法進(jìn)行調(diào)整。提取方面, AOAC 2007.01 選擇
15 g 樣品加入15 mL 酸化乙腈進(jìn)行提取, 而鮮香菇樣品含
水率相對較低, 為了保證提取效果, 本研究選擇10 g 樣品
加入20 mL 酸化乙腈進(jìn)行提取; 此外, 在提取過程中加入
3 顆玻璃彈珠, 能夠加劇渦旋提取強(qiáng)度, 獲得更高的回收
率。凈化方面, 香菇樣品中含有大量的多糖、嘌呤、核酸
等雜質(zhì), 為了獲得理想的凈化效果, 除了添加AOAC
2007.01 要求的PSA 外, 還增加了C18 以去除一些脂肪酸等
非極性干擾物?？紤]到鮮香菇樣品中的色素含量較低, 凈
萬方數(shù)據(jù)
第9 期 吳延燦, 等: QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定香菇中29 種農(nóng)藥殘留 3595
化時并沒有加入用于去除色素的石墨化碳黑, 避免了一些
平面化結(jié)構(gòu)農(nóng)藥被吸附的風(fēng)險(xiǎn)。
3.3 線性范圍與檢出限
在優(yōu)化的條件下進(jìn)行方法學(xué)考察: 配制了29 種農(nóng)藥
的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液, 進(jìn)樣量為1 μL, 以目標(biāo)組分的峰面
積(Y)與內(nèi)標(biāo)物TPP(100 μg/L)的比值對相應(yīng)的質(zhì)量濃度(X,
μg/L)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 以3 倍信噪比(S/N)確定儀器檢出限
(limit of detection, LOD), 以10 倍信噪比(S/N)確定儀器定
量限(limit of quantification, LOQ)(表2)。結(jié)果表明, 相關(guān)系
數(shù)R2 均大于0.99, 各種農(nóng)藥質(zhì)量濃度在線性范圍內(nèi)具有較
好的線性關(guān)系(表2)。
3.4 回收率、精密度
取陰性樣品準(zhǔn)確加入29 種農(nóng)藥殘留組分, 制備3
種不同濃度的加標(biāo)樣品各5 份(其中, 甲基異柳磷、
p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p'-DDT 添加濃度為
25、50、100 μg/kg, 蟲螨腈、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、
氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯添加濃
度為50、100、200 μg/kg, 其余為添加濃度為100、200、
400 μg/kg)。按上述方法進(jìn)行提取、凈化, 并采用基質(zhì)匹
配外標(biāo)法定量, 計(jì)算平均回收率和精密度。結(jié)果顯示, 29
種農(nóng)藥殘留組分的回收率均在90.7%~122.3%之間, 相
對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.62%~14.9%, 滿足農(nóng)藥多殘留分析
的要求(表3)。圖1 為香菇基質(zhì)添加標(biāo)樣100 μg/kg(A)、
香菇空白樣品(B)以及香菇添加回收樣品100 μg/kg(C)的
總離子流圖(total ion chromatogram, TIC)。從圖中我們可
以看出, 香菇空白樣品幾乎沒有雜峰干擾, 香菇基質(zhì)標(biāo)
樣中的各化合物峰型較好。
表1 29 種農(nóng)藥殘留組分的質(zhì)譜條件
Table 1 MS parameters for the determination of 29 kinds of pesticides
化合物名稱 保留時間(min) 母離子(m/z) 子離子(m/z) 碰撞能(V)
α-六六六(α-BHC) 7.96
181 145* 15
219 183 15
β-六六六(β-BHC) 8.39
181 145* 15
219 183 15
γ-六六六(γ-BHC) 8.59
181 145* 15
219 183 15
δ-六六六(δ-BHC) 9.13
181 145* 15
219 183 15
五氯硝基苯(quintozene) 8.5
237 141 22
237 143* 20
乙烯菌核利(vinclozolin) 9.87
285 212* 15
287 214 15
甲基對硫磷(parathion-methyl) 9.94
263 109 15
263 127* 10
殺螟硫磷(fenitrothion) 10.55
277 109 18
277 260* 10
毒死蜱(chlorpyrifos) 10.97
314 258* 15
314 286 12
對硫磷(parathion) 11.17
291 137* 10
291 263 10
水胺硫磷(isocarbophos) 11.28
136 69* 25
136 108 12
甲基異柳磷(isofenphos-methyl) 11.72
199 65 25
1989 121* 11
二甲戊樂靈(pendimethalin) 11.86
252 162 12
252 191* 12
腐霉利(procymidone) 12.42
255 212 18
283 96* 15
萬方數(shù)據(jù)
3596 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) 第8 卷
續(xù)表1
化合物名稱 保留時間(min) 母離子(m/z) 子離子(m/z) 碰撞能(V)
p,p′-滴滴伊(p,p′- DDE) 13.87
246 176* 25
318 248 20
o,p′-滴滴涕 (o,p′- DDT) 15.17
235 165* 15
235 165 20
p,p′-滴滴滴(p,p′- DDD) 15.25
235 165* 20
235 165 20
p,p′-滴滴涕(p,p′- DDT) 16.39
235 165* 20
237 165 20
蟲螨腈(chlorfenapyr) 14.37
137 75 25
137 102* 15
聯(lián)苯菊酯(bifenthrin) 18.11
181 141 22
181 166* 15
甲氰菊酯(fenpropathrin) 18.41
181 152 23
265 210* 15
氯氟氰菊酯(cyhalothrin) 19.88
181 152 23
208 181* 10
氯菊酯(permethrin) 21.08,21.28
183 128 25
183 153* 12
氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 21.89,22.03,22.1,22.16
163 91 12
163 127* 10
氯氰菊酯(cypermethrin) 22.32,22.46,22.52,22.6
163 91* 14
163 127 8
氟氰戊菊酯(flucythrinate) 22.56,22.82
199 107* 22
199 157 10
氟胺氰菊酯(fluvalinate) 23.69,23.80
250 200* 20
252 200 20
氰戊菊酯 (fenvalerate) 23.49,23.78
167 125* 10
225 119 15
溴氰菊酯(deltamethrin) 24.31,24.62
181 152* 20
253 93 18
磷酸三苯酯(內(nèi)標(biāo)物)
TPP(internal standard)
17.11
326 233*
10
326 325
表2 29 種農(nóng)藥的線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限
Table 2 Linear ranges, linear regression equations, correlation coefficients, LODs and LOQs of 29 kinds of pesticides
化合物名稱 線性范圍(ng/mL) 標(biāo)準(zhǔn)曲線 相關(guān)系數(shù)R2 檢出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
α-六六六(α-BHC) 2~200 Y=1.053e-2X-8.038e-3 0.999 0.039 0.130
β-六六六(β-BHC) 2~200 Y=7.326e-3X-6.051e-3 0.9993 0.057 0.189
γ-六六六(γ-BHC) 2~200 Y=8.442e-3X-9.052e-3 0.9988 0.049 0.163
δ-六六六(δ-BHC) 2~200 Y=7.475e-3X-5.429e-3 0.9997 0.089 0.296
五氯硝基苯(quintozene) 2~200 Y=3.348e-3X-2.199e-3 0.9988 0.015 0.049
乙烯菌核利(vinclozolin) 2~200 Y=3.202e-3X-8.999e-5 0.9996 0.010 0.034
甲基對硫磷(parathion-methyl) 2~200 Y=4.666e-3X-2.228e-3 0.9994 0.005 0.017
萬方數(shù)據(jù)
第9 期 吳延燦, 等: QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定香菇中29 種農(nóng)藥殘留 3597
續(xù)表2
化合物名稱 線性范圍(ng/mL) 標(biāo)準(zhǔn)曲線 相關(guān)系數(shù)R2 檢出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
殺螟硫磷(fenitrothion) 2~200 Y=3.605e-3X-6.952e-3 0.9979 0.007 0.022
毒死蜱(chlorpyrifos) 2~200 Y=9.945e-3X-2.297e-2 0.9994 0.009 0.029
對硫磷(parathion) 2~200 Y=2.658e-4X-1.576e-3 0.9933 0.179 0.598
水胺硫磷(isocarbophos) 2~200 Y=4.193e-3X-1.405e-2 0.9976 0.121 0.404
甲基異柳磷(isofenphos-methyl) 1~100 Y=2.859e-2X-1.022e-2 0.9992 0.013 0.045
二甲戊樂靈(pendimethalin) 2~200 Y=3.204e-3X-7.254e-3 0.9961 0.027 0.090
腐霉利(procymidone) 2~200 Y=3.705e-3X-2.37e-3 0.9993 0.002 0.006
p,p′-滴滴伊(p,p′-DDE) 1~100 Y=6.479e-2X-2.151e-2 0.9993 0.004 0.014
o,p′-滴滴涕(o,p′-DDT) 1~100 Y=3.952e-2X-5.071e-3 0.9995 0.016 0.054
p,p′-滴滴滴(p,p′-DDD) 1~100 Y=3.979e-2X-1.85e-2 0.9986 0.013 0.045
p,p′-滴滴涕(p,p′-DDT) 1~100 Y=4.886e-2X-5.166e-2 0.9959 0.013 0.045
蟲螨腈(chlorfenapyr) 4~400 Y=7.16e-4X-2.774e-3 0.9985 0.058 0.192
聯(lián)苯菊酯(bifenthrin) 1~100 Y=4.402e-2X-5.848e-3 0.9993 0.029 0.097
甲氰菊酯(fenpropathrin) 2~200 Y=1.974e-3X-4.183e-3 0.9967 0.073 0.243
氯氟氰菊酯(cyhalothrin) 2~200 Y=4.613e-3X-2.033e-3 0.9990 0.074 0.248
氯菊酯(permethrin) 2~200 Y=7.322e-3X-3.718e-3 0.9992 0.456 1.520
氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 4~400 Y=3.956e-3X-1.669e-2 0.9965 0.482 0.164
氯氰菊酯(cypermethrin) 4~400 Y=6.435e-3X-4.617e-2 0.9980 0.812 2.710
氟氰戊菊酯(flucythrinate) 2~200 Y=1.371e-2X-2.894e-2 0.9963 0.082 0.274
氟胺氰菊酯(fluvalinate) 4~400 Y=4.534e-3X-1.327e-2 0.9972 0.734 2.446
氰戊菊酯(fenvalerate) 4~400 Y=1.204e-2X-4.252e-2 0.9977 0.092 0.310
溴氰菊酯(deltamethrin) 4~400 Y=3.939e-3X-1.035e-2 0.9941 0.468 1.560
表3 3 個添加水平下29 種農(nóng)藥的回收率、精密度(n=5)
Table 3 Recoveries and RSDs of 29 kinds of pesticides spiked at three levels (n=5)
化合物名稱
回收率(%) RSD(%)
低濃度(μg/kg) 中濃度(μg/kg) 高濃度(μg/kg) 低濃度(%) 中濃度(%) 高濃度 (%)
α-六六六(α-BHC) 122.3 101.8 116.3 4.81 4.11 2.70
β-六六六(β-BHC) 108.4 105.4 111.2 3.34 4.25 1.53
γ-六六六(γ-BHC) 109.8 102.5 111.3 4.62 3.98 2.40
δ-六六六(δ-BHC) 101.2 102.0 107.9 3.27 3.61 2.59
五氯硝基苯(quintozene) 111.9 95.3 108.5 5.17 3.92 3.01
乙烯菌核利(vinclozolin) 110.6 101.7 109.3 4.07 3.22 2.11
甲基對硫磷(parathion-methyl) 117.7 104.1 104.5 3.91 4.54 3.29
殺螟硫磷(fenitrothion) 104.8 107.3 109.1 3.09 3.45 1.27
毒死蜱(chlorpyrifos) 105.6 99.5 104.6 4.21 4.54 2.36
對硫磷(parathion) 104.6 106.0 118.7 3.95 5.05 6.36
水胺硫磷(isocarbophos) 108.9 108.0 105.1 0.83 5.49 7.63
甲基異柳磷(isofenphos-methyl) 105.4 105.0 106.8 1.73 4.38 1.63
二甲戊樂靈(pendimethalin) 99.7 98.4 107.3 2.87 2.57 2.60
腐霉利(procymidone) 106.9 108.6 106.4 2.63 4.87 1.99
p,p′-滴滴伊(p,p′-DDE) 95.8 93.3 101.0 1.83 3.68 1.76
萬方數(shù)據(jù)
3598 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) 第8 卷
續(xù)表3
化合物名稱
回收率(%) RSD(%)
低濃度(μg/kg) 中濃度(μg/kg) 高濃度(μg/kg) 低濃度(%) 中濃度(%) 高濃度 (%)
o,p′-滴滴涕(o,p′-DDT) 97.3 98.8 102.6 1.39 3.34 2.09
p,p′-滴滴滴(p,p′-DDD) 91.6 91.3 102.9 1.49 3.75 14.90
p,p′-滴滴涕(p,p′-DDT) 94.6 96.1 99.0 1.49 3.06 1.71
蟲螨腈(chlorfenapyr) 106.4 107.3 111.0 6.86 3.64 3.69
聯(lián)苯菊酯(bifenthrin) 95.4 95.6 96.2 1.16 3.99 1.46
甲氰菊酯(fenpropathrin) 98.0 99.0 105.2 1.77 4.49 4.28
氯氟氰菊酯(cyhalothrin) 97.8 95.5 90.7 0.62 5.71 3.02
氯菊酯(permethrin) 95.3 98.8 100.6 2.32 4.01 1.87
氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 103.0 104.3 105.4 3.30 4.62 3.32
氯氰菊酯(cypermethrin) 102.9 102.9 103.8 5.06 3.96 1.79
氟氰戊菊酯(flucythrinate) 104.5 107.5 106.5 1.57 4.61 2.30
氟胺氰菊酯(fluvalinate) 107.1 107.1 100.9 2.97 3.41 3.07
氰戊菊酯(fenvalerate) 103.7 103.8 104.7 3.83 3.84 3.43
溴氰菊酯(deltamethrin) 105.8 103.4 100.8 4.09 6.18 2.54
注: (A)標(biāo)樣100 μg/kg; (B)香菇空白樣品空白; (C)香菇添加回收100 μg/kg
圖1 總離子流圖
Fig. 1 Total ion chromatograms
萬方數(shù)據(jù)
第9 期 吳延燦, 等: QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定香菇中29 種農(nóng)藥殘留 3599
注: (A)標(biāo)樣100 μg/kg; (B)香菇空白樣品空白; (C)香菇添加回收100 μg/kg
續(xù)圖1 總離子流圖
Fig. 1 Total ion chromatograms
4 結(jié) 論
農(nóng)藥殘留分析過程中, 樣品的前處理過程是最容易
出現(xiàn)問題, 并且最直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度[13]。本研究
采用QuEChERS 前處理技術(shù)與氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相結(jié)
合, 建立了一種簡便、快速測定香菇中29 種農(nóng)藥的分析方
法, 該方法在保證了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性的同時,
操作簡單、效率高, 適合實(shí)際檢測工作中大批量香菇樣品
的檢測。
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(責(zé)任編輯: 姜 姍)
作者簡介
吳延燦, 助理農(nóng)藝師, 主要研究方向
為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全。
E-mail: wuyancan1989@163.com
戚傳勇, 研究員, 主要研究方向?yàn)檗r(nóng)
產(chǎn)品質(zhì)量與安全。
E-mail: qichuany@126.com

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