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固相微萃取在食品有機(jī)污染物檢測中的應(yīng)用

文檔作者：邢燕1 王鐘1 劉玉棟2 曹凱華1 王勤1 文檔來源： 1. 淄博市疾病預(yù)防控制中心 2. 淄博市科學(xué)技術(shù)情報(bào)研究所		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月24日
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118 食品安全導(dǎo)刊 2015年10月
Technology
科技
分析與檢測
固相微萃?。⊿PME）技術(shù)是20 世
紀(jì)80 年代末發(fā)展起來的一種新型無
溶劑化樣品處理技術(shù)，最先由加拿大
Waterloo 大學(xué)的Arthur 和Pawliszyn
等提出。通常認(rèn)為，SPME 是一種集樣
品凈化、萃取、富集于一體的前處理
技術(shù)，最大程度上減少了有機(jī)溶劑的
用量和繁瑣的前處理步驟。SPME 與液
相色譜或氣相色譜的聯(lián)用技術(shù)在食品
分析、水樣分析及農(nóng)藥殘留等領(lǐng)域中
均具有很好的應(yīng)用前景。固相微萃取
作為一種新型的樣品前處理方法，可
以很容易通過在進(jìn)口熱解析技術(shù)實(shí)現(xiàn)
和氣相色譜的聯(lián)用，是樣品前處理方
法的主要方法之一。固相微萃取技術(shù)
主要用于分析食品中的微量成分如食
品的風(fēng)味、食品中的有機(jī)污染物的分
析檢測等。本文著重論述了近年來固
相微萃取在食品中有機(jī)污染物檢測中
的應(yīng)用。
固相微萃取原理
固相微萃取是由萃取頭吸附樣品
中揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)污染物，熱
解吸或溶解后經(jīng)分析儀器完成分析的
過程。SPME 技術(shù)包括吸附和解吸兩個(gè)
過程。吸附過程中待測物在涂層與樣
品之間平衡分配，這一步主要是物理
吸附過程，遵循相似相溶原則；解吸
過程隨SPME 后續(xù)分離手段不同而不
同，對于氣相色譜，萃取纖維直接插
入進(jìn)樣口進(jìn)行熱解吸。固相微萃取將
萃取、濃縮合并一步完成，操作簡單、
無需溶劑、選擇性強(qiáng)。SPME 的發(fā)展主
要涉及到萃取頭固相涂層材料及涂層
技術(shù)、萃取方法、聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展、
萃取理論的進(jìn)一步完善等幾個(gè)方面。
到目前為止，已實(shí)現(xiàn)商品化的有機(jī)高
分子聚合物為涂層材料的探針有：聚
二甲基硅氧烷(PDMS，7、30、65、100
um)，聚丙烯酸酪(PA，85 um)，聚二
甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯(PDMS/DVB，
75 um)，聚乙二醇/ 聚二甲基硅氧烷(CW/
PDMS，75 um)，聚乙二醇/ 二乙烯基苯
(CW/PVB，65 um)。
固相微萃取在食品有機(jī)污染物
檢測中的應(yīng)用
食品中農(nóng)藥殘留的檢測
近些年來，農(nóng)藥的大量使用導(dǎo)致
其對環(huán)境和食品的污染問題，越來越
受到各國政府和公眾的關(guān)注。固相微
萃取具有可實(shí)現(xiàn)非溶劑化和操作簡單
等特點(diǎn)，靈敏度和專屬性不斷提高，
成為農(nóng)藥殘留提取的優(yōu)選方法。1994
年，固相微萃取首次應(yīng)用于農(nóng)殘分
固相微萃取在食品有機(jī)污染物檢測中的應(yīng)用
□邢　燕1　王　鐘1　劉玉棟2　曹凱華1　王　勤1　1. 淄博市疾病預(yù)防控制中心　2. 淄博市科學(xué)技術(shù)情報(bào)研究所
Oct 2015 CHINA FOOD SAFETY 119
分析與檢測
析，Eies 等使用PDMS 纖維萃取水中
的六種有機(jī)磷農(nóng)藥。Popp 等也報(bào)道了
SPME 在土壤、水樣中六六六的檢測。
Correia 用固相微萃取- 氣相色譜電子
捕獲檢測器同時(shí)測定了葡萄酒中的22
種農(nóng)藥，只需要3 mL 樣品，平均檢測
限低于5 μg·L-1。崔艷華等用石墨
烯/ 聚二甲基硅氧烷涂層頂空固相微萃
取與氣相色譜在線聯(lián)用測定環(huán)境水和
果汁樣品中6 種菊酯類農(nóng)藥，其中溴
氰菊酯的線性范圍為0.2~20 μg·L-
1，檢出限達(dá)到6.8~58.2 ng·L-1。
胡博等氣相色譜法與頂空固相微萃取
樣品預(yù)處理技術(shù)相結(jié)合的方法，測定
水產(chǎn)品中五氯酚，方法定量限為 0.15
μg·kg-1。
食品中添加劑的檢測
食品添加劑是為改善食品色、香、
味等品質(zhì)，以及為防腐和加工工藝的
需要而加入食品中的人工合成或者天
然物質(zhì)，過量添加將會(huì)對人體造成危
害。食品中苯甲酸含量的分析方法最
主要的是乙醚提取氣相色譜法（國標(biāo)
法）。賈金平等自行研制了活性炭體
型纖維，并把它應(yīng)用于醬油中的苯甲
酸含量的測定，收到了理想的試驗(yàn)效
果。李海芳等將合成的 Fe3O4/CNTs 納
米粒子用于分散固相微萃取富集牛奶
中的香精添加劑，并與高效液相色譜
分析聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了香蘭素和乙基香蘭
素的快速高效富集和高靈敏度檢測，
兩者的檢出限達(dá)10 μg·L-1，回收
率大于92 %。
食品中持續(xù)性有機(jī)污染物的檢測
持久性有機(jī)污染物(Persistent
Organic Pollutants，簡稱POPs) 一直為
世界各國政府和組織所關(guān)注，他們的
直接毒性，高殘留性、高富集性、結(jié)
構(gòu)穩(wěn)定性以及在自然界中不易降解的
特點(diǎn)，極易導(dǎo)致生物鏈對POPs 的逐級
濃縮，進(jìn)而對生態(tài)環(huán)境和人類構(gòu)成潛
在的威脅。邢英豪等使用固相微萃取-
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測了市場上
的塑料制品盛裝的食用油及膨化食品
中的塑化劑含量，方法的檢出限在0.97
μg·kg-1 到34.73 μg·kg-1 之間。
張潛等用100 μm 聚二甲基硅氧烷萃
取纖維，測定了飲用水中16 種多環(huán)
芳烴和6 種多氯聯(lián)苯，方法的檢出限
可以達(dá)到0.0003~0.054μg·L-1?？?
迪等用活性炭纖維作為固相微萃取的
萃取纖維與氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用測定
了烤肉中的多環(huán)芳烴，檢測限在0.1
μg·kg-1~50 μg·kg-1 之間。
食品中激素類檢測
環(huán)境雌激素通過干擾生物體自身
激素的新陳代謝或產(chǎn)生類似生物體自
身激素的作用，對自身正常的動(dòng)態(tài)平
衡、繁殖、生長及行為產(chǎn)生不利影響。
納克級的雌激素即可導(dǎo)致生物性腺退
化、雌雄中性和卵黃蛋白原異常等現(xiàn)
象。因此，水體中ng/L 級雌激素檢測
方法的建立對水體生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)及環(huán)境健
康評估具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。鄧愛妮
等用固相微萃取- 高效液相色譜聯(lián)用
測定雞肉組織和奶粉中己烯雌酚，方
法檢出限可以達(dá)到0.006μg/mL。呂玉
銀采用固相微萃取(SPME) 和氣相色譜-
質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS) 技術(shù)對市面上各種
飲料樣品進(jìn)行分析。鮑實(shí)等采用聚合
物整體柱固相微萃取，建立了中成藥
中構(gòu)櫞酸西地那非的檢測方法，檢出
限為0.05 μg·mL-1，方法適用于中
成藥及保健品中西地那非的分析檢測。
食品中食源性致病菌的定性
食源性致病菌污染是導(dǎo)致食源性
疾病的主要原因。快速、準(zhǔn)確地檢測
和鑒定食品中的致病菌，是保證人類
健康、經(jīng)濟(jì)免受損失的重要措施之一。
微生物揮發(fā)性代謝產(chǎn)物(MVOCs) 是一類
親脂、低分子量( 一般100~300 u)、
常溫常壓下易揮發(fā)的含碳化合物，其
包含很多微生物有用的生物信息。
MVOCs 譜具有種屬特異性，是微生物特
定生理代謝活動(dòng)途徑的后果。黃冬薇
等應(yīng)用固相微萃取- 氣相色譜/ 質(zhì)譜
聯(lián)用技術(shù)(SPME-GC/MS) 檢測分析體外
培養(yǎng)腸桿菌的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)，探
討固相微萃取應(yīng)用于菌種鑒別的可行
性。陳崢等運(yùn)用頂空- 固相微萃取-
氣質(zhì)聯(lián)用法從短短芽胞桿菌FJAT-8672
的揮發(fā)性抑菌代謝物中檢測出高匹配
度的揮發(fā)性抑菌代謝物21 種。操慶國
等采用固相微萃取- 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，
檢測了副溶血弧菌、大腸桿菌和金黃
色葡萄球菌三種食源性致病菌的揮發(fā)
性代謝產(chǎn)物譜(MVOC)，為尋找三種食
源性致病菌揮發(fā)性標(biāo)志物和快速檢測
提供研究基礎(chǔ)。
結(jié)語
作為一種快速、可靠的樣品前處
理手段，固相微萃取具有可實(shí)現(xiàn)非溶
劑化和操作簡單等特點(diǎn)，靈敏度和專
屬性不斷提高，應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣。
近年來固相微萃取在食品、環(huán)境檢測
方面應(yīng)用越來越多，其中與固相微萃
取裝置聯(lián)用的檢測儀器主要為氣相色
譜、液相色譜及質(zhì)譜，檢測的污染物
以殺蟲劑、多環(huán)芳烴等揮發(fā)性有機(jī)物
為主，特別是水中多環(huán)芳烴的檢測持
續(xù)增加，固相微萃取富集方法成為水
質(zhì)檢測方面的一個(gè)重要研究方向。

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