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電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定東海烏參中多種金屬元素含量

文檔作者：賈彥博1*, 林賽君1, 2, 陳美春1, 屠海云1, 單恩麗2 文檔來(lái)源： 1. 浙江省農(nóng)產(chǎn)品安全標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì), 杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院 2. 浙江工業(yè)大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院, 杭		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月16日
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第4 卷 第3 期 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) Vol. 4 No. 3
2013 年6 月 Journal of Food Safety and Quality Jun. , 2013
基金項(xiàng)目: 浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局項(xiàng)目(20110307)、浙江省科技廳分析測(cè)試項(xiàng)目(2012C37042)
Fund: Supported by Zhejiang Provincial Bureau of quality and Technical Supervision (20110307) and Analysis of Hall of Zhejiang province
Science and Technology (2012C37042)
*通訊作者: 賈彥博, 高級(jí)工程師, 主要研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測(cè)。E-mail: jiaboshi2002@yahoo.com.cn
*Corresponding author: JIA Yan-Bo, Senior Engineer, Hangzhou Institution of Quality and Technical Supervision and Inspection, No.50,
Jiuhuan Road, Jianggan District, Hangzhou 310019, China. E-mail: jiaboshi2002@yahoo.com.cn
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定東海烏參中
多種金屬元素含量
賈彥博1*, 林賽君1, 2, 陳美春1, 屠海云1, 單恩麗2
(1. 浙江省農(nóng)產(chǎn)品安全標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì), 杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院, 杭州 310019;
2. 浙江工業(yè)大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院, 杭州 310014)
摘要: 目的建立微波消解處理樣品, 動(dòng)態(tài)反應(yīng)池一電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定東海烏參中 Cr、Cu、Zn、
As、Cd、Pb、Ni 七種元素的分析方法。方法采用以 H2 作為動(dòng)態(tài)反應(yīng)池反應(yīng)氣, 消除了ArCl、CaO、MgAr、
CaCl、ArO 和MgAr 的質(zhì)譜干擾, 并確定最佳H2 流量為75 mL/min, 采用In、Y、Sc 為內(nèi)標(biāo)元素補(bǔ)償了儀器信
號(hào)漂移和基體效應(yīng)。結(jié)果方法檢出限介于0.027～0.32 ng/mL, 加標(biāo)回收率在83.5%～105.3%之間, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏
差為2.5%～8.2%。結(jié)論本文所建立的方法適用于海參等海產(chǎn)品中多種金屬元素的檢測(cè)分析。
關(guān)鍵詞: 海參; 重金屬; 動(dòng)態(tài)反應(yīng)池; 電感耦合等離子體質(zhì)譜法
Determination of elements contents in Acaudina leucoprocta by inductive
coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
JIA Yan-Bo1*, LIN Sai-Jun1, 2, CHEN Mei-Chun1, TU Hai-Yun1, SHAN En-Li2
(1. Zhejiang Province Agricultural Product Safety Standards and Testing Technology of Key Science and Technology Innovation
Team, Hangzhou Institution of Quality and Technical Supervision and Inspection, Hangzhou 310019, China;
2. College of Biological and Environmental Engineering, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China)
ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of the seven mineral elements in Acaudina
leucoprocta including Cr, Pb, As, Cd, Zn, Cu and Ni by inductively coupled plasma mass spectrometry
(ICP-MS) with microwave digestion sample treatment. Methods The spectral interference of ArCl、CaO、
MgAr, CaCl, ArO and MgArl was eliminated with H2 as reaction gas of dynamic reation cell. The optimal H2
flow rate was established as 75 mL/min. The instrumental signal shift and matrix effect were compensated with
Y, Sc, and In as internal standard element. Results The results showed that the 1imits of detection were in the
range of 0.027~0.32 ng/mL, and the recovery rates were at 83.5%～105.3%. The relative standard deviation was
2.5%～8.2%. Conclusion The established methods can be used to determine the seven mineral elements content
in Acaudina leucoprocta.
KEY WORDS: Acaudina leucoprocta; heavy metal; dynamic reaction cell; inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS)
930 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第4 卷
1 引 言
東海烏參(學(xué)名: 白肛海地瓜)俗稱(chēng)香參、海地瓜,
富含蛋白質(zhì)、海參皂苷、海參多糖、膠原蛋白、維生
素、必需脂肪酸以及常量和微量元素等成分, 且不含
膽固醇, 長(zhǎng)期食用能增強(qiáng)體質(zhì)、預(yù)防疾病、抑制腫瘤、
延緩衰老, 其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值與藥用價(jià)值媲美北方刺參。東
海烏參是眾多海參品種中的重要一類(lèi), 盛產(chǎn)于亞熱
帶沙質(zhì)海區(qū), 比如東海大陸架海區(qū)的潮間帶, 包括日
本、我國(guó)浙江、福建和廣東沿海海域, 是我國(guó)20 多
種可供食用的海參之一。東海烏參長(zhǎng)年生長(zhǎng)于海底淤
泥上, 其體表分泌的粘液與含重金屬沉積物的海底
淤泥牢固地結(jié)合, 形成了致密堅(jiān)硬的體表污垢層, 隨
著海水的污染日益加劇, 其體表污垢層有害重金屬
如汞、砷、鉛元素的含量嚴(yán)重超標(biāo)。由于缺乏東海烏
參體內(nèi)重金屬的檢測(cè)的分析等關(guān)鍵技術(shù), 嚴(yán)重限制
了東海烏參這一優(yōu)質(zhì)資源的加工利用, 大多數(shù)情況
下, 東海烏參捕撈后被作為廢棄物被丟棄, 造成資源
浪費(fèi)的同時(shí)也污染環(huán)境。因此, 對(duì)東海烏參的汞、砷、
鉛、鎘、銅、錫、鋅、鎳、鉻等多種重金屬含量的檢
測(cè)技術(shù)的研究有助于科學(xué)合理利用和開(kāi)發(fā)東海烏參
資源, 為進(jìn)一步的資源開(kāi)發(fā)和產(chǎn)業(yè)化研究提供理論
依據(jù)。
目前重金屬元素常用的檢測(cè)方法原子發(fā)射光譜
(AES)、原子吸收光譜(AAS)和原子熒光光譜(AFS)
法[1-3]等具有操作過(guò)程復(fù)雜、基體干擾大、檢測(cè)限高、
動(dòng)態(tài)范圍小、難以進(jìn)行多元素同時(shí)分析等局限性。而
電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)可以對(duì)多種元素
進(jìn)行同時(shí)檢測(cè), 動(dòng)態(tài)線性范圍寬, 具有簡(jiǎn)便、快速、
精密度高及準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn), 是當(dāng)今多元素同步測(cè)
定最先進(jìn)的分析手段[4-7]。海產(chǎn)品含有的金屬元素種
類(lèi)較多、基體復(fù)雜、含鹽量高、元素濃度范圍跨度大,
為準(zhǔn)確測(cè)定帶來(lái)很大困難。Wu 等[8-10]報(bào)道Cr、Ni 和
Se 多原子離子質(zhì)譜干擾和基體干擾嚴(yán)重, 利用常規(guī)
干擾方程和內(nèi)標(biāo)不能很好地消除, 容易造成測(cè)定結(jié)
果不準(zhǔn)確。Parsons 等[11-12]先后采用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池(DRC)
模式有效地消除了測(cè)試中Cr、Ni 和Se 的多原子離子
質(zhì)譜干擾。本研究結(jié)合微波消解技術(shù), 建立了
DRC-ICP-MS 快速、準(zhǔn)確測(cè)定海參中砷、鉛、鎘、銅、
鋅、鎳、鉻等7 種元素的分析方法, 為東海烏參的安
全食用、藥用及進(jìn)一步開(kāi)發(fā)提供科學(xué)依據(jù)。
2 材料與方法
2.1 儀器與試劑
Multiwave 3000 Oven 微波消解處理系統(tǒng)(奧地
利安東帕有限公司); Varian 820-MS 電感耦合等離
子質(zhì)譜儀(美國(guó)瓦里安公司); Milli-Q 純水一超純水
系統(tǒng)(美國(guó)MILLIPORE 儀器公司); 砷、鉛、鎘、
銅、鋅、鎳、鉻元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000 mg/L)購(gòu)自
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心, 使用前配成一定濃度梯度的
多元素混標(biāo)液; 內(nèi)標(biāo)液選用Y, In, Sc 的混標(biāo)液;
65％ HNO3, 30％ H2O2(均為優(yōu)級(jí)純), 2% HNO3:
取20.0 mL 硝酸置于適量水中, 再稀釋至1000 mL;
海參樣品購(gòu)自(杭州)市場(chǎng), 去離子水清洗, 冷凍干
燥, 粉碎。
精確稱(chēng)取0.5 g 海參樣品置于消解罐中, 加入4
mL HNO3 和2 mL H2O2 置于微波消解儀中, 按表1
參數(shù)進(jìn)行。消解后, 電熱板120 ℃趕酸至2 mL, 定容
至25 mL, 稀釋一定倍數(shù)后用ICP-MS 測(cè)定, 同時(shí)做
空白。
表1 海參樣品微波消解程序
Table 1 Optimal procedure of microwave digestion
步驟 溫度(℃) 爬坡時(shí)間(min) 穩(wěn)定時(shí)間(min) 風(fēng)扇
1 120 10 5 1
2 150 5 5 1
3 190 5 20 1
4 20 3
2.2 ICP-MS 工作參數(shù)
儀器的優(yōu)化參數(shù)見(jiàn)表2。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用體積分?jǐn)?shù)2%的HNO3 介質(zhì)將Pb、As、Cu、
Cr、Ni、Zn、Cd 元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋于100 mL
容量瓶中, 配制成混合標(biāo)準(zhǔn)系列, Pb、Cr、Ni: 4.00,
10.00, 20.00, 40.00 ng/mL; Cu、Zn: 10.00, 50.00,
100.00, 200 ng/mL; As: 2.00, 5.00, 10.00, 20.00 ng/mL;
Cd: 0.40, 1.00, 2.00, 4.00 ng/mL?？瞻兹芤簽?%的
HNO3。采用Y、Sc、In 作為混合內(nèi)標(biāo)元素, 用體積
2%的HNO3 逐級(jí)稀釋成10.0 ng/mL 的溶液, 采用在
線加入內(nèi)標(biāo)溶液。
第3 期 賈彥博, 等: 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定東海烏參中多種金屬元素含量 931
表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜主要工作參數(shù)
Table 2 Working parameters of ICP-MS
參數(shù)Parameters 數(shù)值Value 參數(shù)Parameters 數(shù)值Value
RF 功率(W) RF power 1400 分辨率(10%峰高)(u)Resolution(10% peak height) 0.8
等離子體氣流量(L/min ) Plasma flow 16.50 掃描方式Scan mode 跳峰Peaking hopping
輔助氣流量(L/min) Auxiliary flow 1.65 采樣深度Sampling depth (mm) 6.50
霧化氣流量(L/min) Nebulizer flow 0.90 霧化器溫度Spray chamber temperature (℃) 3.00
屏蔽氣流量(L/min)Sheath gas flow 0.20 掃描時(shí)間Scan time (msec) 366
H2 流量 (mL/min) Hydrogen flow 75.0 掃描次數(shù)Scan times 5
提取透鏡1 電壓(V) Extact 1 lens voltage ?166.0 泵速Pump rate (rpm) 4
提取透鏡2 電壓(V) Extact 2 lens voltage ?28.00 穩(wěn)定時(shí)間Stabilization delay (s) 25
提取透鏡3 電壓(V) Extact 3 lens voltage ?231.0
3 結(jié)果與分析
3.1 樣品前處理酸體系的優(yōu)化
微波消解時(shí)單獨(dú)使用硝酸前處理海參樣品消解
效果較差, 需加入另一種氧化劑來(lái)改善消解效果,
使用強(qiáng)氧化劑高氯酸效果最好, 但由于高氯酸在密
閉容器中使用時(shí)危險(xiǎn)性很大, 且?guī)氲穆人岣谫|(zhì)
譜測(cè)定中形成干擾, 因此不宜使用。加入過(guò)氧化氫既
能加速破壞有機(jī)物, 而且空白值低, 分解為水, 在質(zhì)
譜測(cè)定中無(wú)干擾。經(jīng)試驗(yàn)采用硝酸-過(guò)氧化氫(4+2)體
系按表 1 所示微波消解條件消解海參樣品, 消解后
溶液無(wú)色清亮, 效果滿(mǎn)意。
3.2 干擾的消除
ICP-MS 測(cè)定溶液中As、Cr、Cu 等元素時(shí)因受
到工作氣體氬氣及其復(fù)合離子或溶劑復(fù)合離子(如
ArCl 和ArO 等)的干擾, 無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定海參樣品中痕
量As 元素。本文在四極桿分析器之前加入一個(gè)碰撞
/反應(yīng)池, 通入H2和He分別與多原子復(fù)合離子進(jìn)行反
應(yīng)消除As 質(zhì)譜干擾, 結(jié)果表明He 采用作反應(yīng)氣時(shí),
消除質(zhì)譜干擾效果較差, 靈敏度較低, 穩(wěn)定性較差,
故選用H2 作為動(dòng)態(tài)反應(yīng)池反應(yīng)氣進(jìn)行質(zhì)譜干擾試
驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明: 采用H2 模式可使As 的的干擾背
景降低幾十至幾百倍, 隨著H2 流量在10～90 mL/min
范圍內(nèi)逐漸加大, 被測(cè)元素的背景信號(hào)響應(yīng)值在不
斷下降, 同時(shí)被測(cè)元素的信號(hào)響應(yīng)值也在下降, 但其
下降的速度和幅度遠(yuǎn)小于背景信號(hào)響應(yīng)值。當(dāng)H2 流
量為10～60mL/min 時(shí), 被測(cè)元素的背景濃度隨著H2
流量的增加下降明顯; 當(dāng)H2 流量約為60～90 mL/min
時(shí)背景濃度基本保持穩(wěn)定的狀態(tài)。試驗(yàn)考察了采用不
同的H2 流量對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)雞肉中As、Cr、Ni 測(cè)定結(jié)果
的影響, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。綜合考慮背景濃度和被測(cè)
元素信號(hào)響應(yīng)值, 實(shí)驗(yàn)選擇在H2 流量為75 mL/min
模式下消除ArO、ArN 復(fù)合離子干擾。采用優(yōu)化后的
條件測(cè)定了東海烏參樣品中的多種金屬元素, 結(jié)果
滿(mǎn)意。
表3 不同H2 流速下, 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)雞肉中Cr、Ni、As 的
測(cè)定結(jié)果
Table 3 The measurement result of Cr, Ni, and As content
in the standard substance chicken on H2 flow
元素
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)雞肉中含
量(mg/kg)
流速(mL/min)
50 75 100
Cr 0.59±0.11 0.90 0.64 0.45
As 0.109±0.0.13 0.159 0.120 0.081
Ni 0.15±0.03 0.35 0.16 0.08
3.3 方法的檢出限、精密度
在選定的測(cè)定參數(shù)下, 將所配制的Pb、Cr、Ni、
Cu、Zn、Cd、As 元素混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液用ICP-MS
法測(cè)定各元素強(qiáng)度, 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 得出其線性回歸
方程。對(duì)樣品空白溶液進(jìn)行11 次平行測(cè)定, 以3 倍
標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法的檢出限, 結(jié)果見(jiàn)表4。由測(cè)定元
素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 測(cè)定方法精密度,
如表5 所示。表5 結(jié)果表明, 測(cè)定值的RSD 為
932 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第4 卷
2.5%～8.2%。對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 表5 結(jié)果表
明, 各元素加標(biāo)回收率為83.5%～105.3%, 符合痕量
分析要求。
3.4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定豬肝(GBW10051) 和雞肉
(GBW10018)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鉛、鉻、砷、鋅、鎳、
銅、鎘7 元素的含量, 結(jié)果見(jiàn)表6。從表6 結(jié)果可見(jiàn),
所測(cè)定的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合, 表明方法的準(zhǔn)確度
較高。
3.5 樣品的測(cè)定
按所建方法測(cè)定樣品, 每個(gè)樣品平行測(cè)定5 次,
取平均值。結(jié)果見(jiàn)表7。根據(jù)NY/T 1514-2007 《中華
人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 綠色食品 海參及制品》[13]
中規(guī)定鉛≤0.5 mg/kg, 鎘≤0.5 mg/kg。從表7 中的樣品
表4 線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)
Table 4 Equation and correlation coefficient
元素 內(nèi)標(biāo)元素 相關(guān)方程 相關(guān)系數(shù) 檢出限(ng/mL)
52Cr 45Sc Y= 4.70e 4X +1.37e3 1.000 0.13
60Ni 89Y Y=5.82e3X+ 6.43e3 1.000 0.23
65Cu 89Y Y=2.62e4X+ 6.43e3 1.000 0.20
66Zn 89Y Y=1.42e7X+ 8.42e4 1.000 0.32
75As 89Y Y=4.91e3X+ 1.37e3 0.999 0.15
114Cd 115In Y=3.97e5X-2.79e3 1.000 0.027
206Pb 115In Y=1.87e5X+ 8.42e5 1.000 0.20
表5 方法的精密度
Table 5 Precision of the method
測(cè)定元素 樣品本底(mg/kg) 添加值(ng/mL) RSD (%) 回收率R (%)
52Cr 0.214
4.0 7.3 97.3
10.0 4.2 93.2
40.0 6.4 90.4
60Ni 0.112
4.0 7.4 98.1
10.0 6.2 93.5
40.0 7.7 90.7
65Cu 0.505
10.0 6.2 101.1
50.0 5.2 98.5
200.0 4.1 99.9
66Zn 1.768
10.0 4.5 93.7
50.0 5.8 94.5
200.0 3.2 98.2
75As 0.319
2.0 6.3 87.1
10.0 4.6 95.2
20.0 8.2 93.8
114Cd 0.003
0.4 5.6 105.3
1.0 6.4 103.1
4.0 3.8 100.5
206Pb 0.258
4.0 4.4 87.0
10.0 6.2 83.5
40.0 2.5 85.6
第3 期 賈彥博, 等: 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定東海烏參中多種金屬元素含量 933
表6 準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果
Table 6 The results of the accuracy
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 項(xiàng)目 Pb(mg/kg) As(mg/kg) Cu(mg/kg) Zn(mg/kg) Ni(mg/kg) Cd(mg/kg) Cr(mg/kg)
雞肉
標(biāo)準(zhǔn)值 0.11±0.02 0.109±0.013 1.46±0.12 26±1 0.15±0.03 0.59±0.11
測(cè)定值 0.10 0.120 1.50 26.3 0.16 0.005 0.58
豬肝
標(biāo)準(zhǔn)值 0.12±0.03 1.4±0.3 52±3 211±11 1.00±0.07 0.23±0.06
測(cè)定值 0.14 1.5 54 215 0.95 0.20
表7 樣品測(cè)定(mg/kg)
Table 7 Results of sample (mg/kg)
元素 樣品1 樣品2 樣品3 樣品4 樣品5 樣品6 樣品7 樣品8 平均含量
Cr 0.305 0.345 0.409 0.766 0.554 0.286 0.214 0.180 0.382
Ni 0.136 0.088 0.270 0.216 0.167 0.137 0.112 0.092 0.152
Cu 0.781 0.708 3.155 3.465 2.644 1.000 0.505 0.728 1.623
Zn 4.337 4.861 20.87 28.33 11.08 7.750 1.768 7.524 10.82
As 0.247 0.264 0.940 1.211 0.627 0.253 0.319 0.226 0.511
Cd 0.005 0.003 0.210 0.298 0.127 0.006 0.003 0.003 0.082
Pb 0.362 0.482 0.433 33.08 35.27 8.038 0.258 0.508 9.804
分析結(jié)果可以看出50%的樣品鉛超出衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn), 鉛
含量最高可達(dá)35.27 mg/kg。造成這種結(jié)果的原因主
要是由于目前環(huán)境污染較嚴(yán)重, 海參的生長(zhǎng)海域受
到周邊環(huán)境及人為因素的污染。當(dāng)海域受到污染時(shí),
有害物質(zhì)沉積于海參體內(nèi), 使其有害重金屬含量偏
高。因此, 海參產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行重金屬脫除后才能進(jìn)行食
用。相關(guān)部門(mén)也應(yīng)制訂相關(guān)政策, 定期監(jiān)督檢查這類(lèi)
食品的原料及成品。面對(duì)海參加工的巨大商機(jī), 人們
首先應(yīng)該重視環(huán)境的保護(hù), 維持安全衛(wèi)生的生產(chǎn)環(huán)
境, 科學(xué)合理地利用海參。
4 結(jié) 論
本文用微波消解—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)
定了東海烏參中鉛、砷、鎘、鉻、鎳、銅、鋅7 種元
素, 其中利用H2 作為反應(yīng)氣的動(dòng)態(tài)反應(yīng)池(DRC)技
術(shù), 對(duì)Cr、Ni、As 質(zhì)譜干擾消除效果較好, 靈敏度
高, 方法的回收率較好, 同時(shí)測(cè)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)雞肉和
豬肝中目標(biāo)元素的含量, 對(duì)方法進(jìn)行了準(zhǔn)確性驗(yàn)證,
結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合, 方法操作簡(jiǎn)單, 分析速度快、靈
敏度高, 準(zhǔn)確度好, 適用于海參等海產(chǎn)品中重金屬多
元素的同時(shí)測(cè)定。
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(責(zé)任編輯: 張宏梁)
作者簡(jiǎn)介
賈彥博, 高級(jí)工程師, 主要研究方向
為食品安全檢測(cè)。
E-mail: jiaboshi2002@yahoo.com.cnJDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDS

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